如何处理基线漂移?

一个)。柱温的波动。(即使很小的变化也会导致周期性基线的上升和下降。高灵敏度的RI、电导率和紫外探测器最常受到影响。)

解决方法:控制色谱柱和流动相的温度,先用热交换器,再用检测器。b。)流动相是不均匀的。(由于温度的波动,通常漂移到更高的吸光度,而不是循环模式。)解决方法:使用高效液相色谱级溶剂,高纯盐和添加剂。使用前先脱气流动相,使用过程中使用脱气器或氦气喷雾溶剂。c。)检测器内的污染物或空气积聚。解决方法:用甲醇或其他强溶剂冲洗电池。如果必要,用1n HNO3清洗电池(不要用HCl)。d。)检测器完成后,堵塞出口线。(高压使电池窗口破裂,产生噪声基线。)解决方法:拔掉或更换线路。请参考探测器说明书更换窗。e)。流动相混合问题或流量变化。解决方案:正确的成分/流速。定期监测成分和流量以避免问题。f。)缓慢的柱平衡,特别是在改变流动相时。解决方法:用中等强度的溶剂冲洗色谱柱,将10-20柱体积的新流动相通过色谱柱进行分析。g)。流动相被污染、变质或由低质量材料制备。解决方法:检查流动相的化妆。h。)样品中强烈保留的物质(高k´)可以洗脱为非常宽的峰,似乎是一个上升的基线。(梯度分析可能加剧问题。)解决方法:使用保护柱。必要时,在进样间或分析过程中定期用强溶剂冲洗柱。我)。流动相可回收,但检测器未调整。解决方案:重置基线。超过检测器动态范围时,采用新材料。j。)检测器(UV)不是设置在吸光度最大值,而是设置在曲线斜率。解决方法:改变波长至紫外吸收最大。k)。当使用ACN/水或缓冲梯度和混合物时,在较高的实验室温度(28°C)下,与较低的实验室温度(22°C)相比,基线不稳定性更高。解决方案:较高的温度可以增强ACN的聚合,从而建立聚合物。用Empore SDB-XC聚苯乙烯基苯过滤器过滤acn洗脱液。

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